دانلود پایان نامه

عنوان پایان نامه :

 کاربرد میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در نمونه های محیطی با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی شعله

یک صفحه از متن پایان نامه فقط برای نمونه :

۱-۱-۱         مطالعات اولیه برای بررسی سیستم استخراج

به منظور بررسی اولیه سیستم استخراج پالادیم و پارامترهای مؤثر بر آن یک سری آزمایشات اولیه انجام گرفت. نوع حلال­های استخراج­کننده و پخش­کننده و نسبت آن­ها در مقادیر ۱:۴، ۱:۶، ۱:۸ و ۱:۱۰ تغییر داده شد. نتایج نشان داد که مخلوط کربن­تتراکلرید به عنوان حلال استخراج­کننده و اتانول به عنوان حلال پخش­کننده با نسبت ۱:۱۰ نسبت به سایر حلال­ها مناسب­تر می­باشد. همچنین با آزمایش در pH­های مختلف مشخص شد که pH­های بازی به دلیل تشکیل رسوب پالادیم هیدروکسید مناسب نیست.

 

۱-۱-۲         روش کار

همانطور که در فصل قبل بیان شد، بطور کلی مراحل انجام میکرواستخراج مایع-مایع پخشی، شامل سه مرحله تزریق مخلوط همگن حاوی حلال­های پخش­کننده و استخراج­کننده به محلول حاوی آنالیت، سانتریفیوژ مخلوط و برداشتن فاز ته­نشین شده حاوی ترکیب استخراج شده توسط حلال استخراج­کننده است. ابتدا مخلوط همگنی از حلال آلی پخش­کننده و حلال آلی استخراج­کننده توسط سرنگ یک میلی­لیتری به سرعت به نمونه آبی حاوی پالادیم(II) و ۲-مرکاپتوبنزوتیازول (عامل کمپلکس­دهنده) در یک لوله سانتریفیوژ تزریق گردید. در نتیجه این تزریق، محلول کدر یا ابری (حاوی حلال آبی، حلال آلی استخراج­کننده و حلال آلی پخش­کننده) تشکیل می­شود که این کدورت به علت پخش ذرات ریز حلال استخراج­کننده به درون حلال آبی می­باشد. در این مرحله یون­های آنالیت که قبلا با لیگاند تشکیل کمپلکس آبگریز داده­اند به داخل قطرات ریز حلال استخراج­کننده وارد می­شوند. در مرحله بعد این مخلوط به مدت ۵ دقیقه با سرعت ۳۰۰۰ دور در دقیقه سانتریفیوژ شد. در اثر سانتریفیوژ قطرات ریز حلال استخراج­کننده که دارای دانسیته بیشتری نسبت به آب می­باشند در انتهای لوله ته­نشین شدند. سپس فاز ته­نشین شده (که حاوی آنالیت می­باشد) به طور کامل برداشته و تا حجم ۳۰۰ میکرولیتر با حلال رقیق کننده رقیق شد و جذب آن با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی شعله­ای در طول موج ۸/۲۴۴ نانومتر اندازه­گیری شد. محلول شاهد هم مثل نمونه تهیه شد با این تفاوت که به آن پالادیم(II) اضافه نشد و پس از انجام استخراج مشابه محلول نمونه جذب آن در طول موج ۸/۲۴۴ نانومتر اندازه گیری شد. اختلاف جذب محلول نمونه و شاهد به عنوان سیگنال تجزیه­ای یا جذب پالادیم در نظر گرفته شد.

قابل ذکر است در بهینه سازی تمامی پارامترها، هر اندازه­گیری چهار بار تکرار گردید و میانگین اندازه­گیری­ها به عنوان سیگنال تجزیه­ای در نظر گرفته شد.

۱-۱-۳         بررسی و بهینه­سازی متغیر­های موثر بر حساسیت روش اندازه­گیری پالادیم

به منظور فراهم کردن بهترین حساسیت و در نتیجه بهترین حد تشخیص، اثر پارامترهای مختلف شیمیایی مورد بررسی قرار گرفت. در بررسی تمامی متغیر­ها (به جز نوع و حجم حلال استخراج­کننده و پخش­کننده) از روش بهینه­سازی یک متغیر در یک زمان[۱] استفاده شد. در این روش تمام متغیر­ها به جز یکی ثابت نگه داشته می شود و رفتار سیستم در سطوح مختلف آن متغیر بررسی می شود و برای هر متغیر بهترین سطح انتخاب می شود. متغیر­هایی که مورد بررسی قرار گرفتند به ترتیب عبارتند از:

۱-pH  محلول نمونه

۲- نوع بافر

۳- حجم بافر

۴- نوع حلال استخراج­کننده و حلال پخش­کننده

۵- حجم حلال استخراج­کننده و حلال پخش­کننده

۶- – غلظت لیگاند

۷-نوع حلال رقیق­کننده

۸- زمان استخراج

۹- قدرت یونی

۱۰- زمان سانتریفیوژ

۱۱- حجم نمونه آبی

[۱]One variable at a time optimization

دانلود  رایگان فایل دموی این پایان نامه(فقط حاوی ده صفحه از صفحات پایان نامه با فرمت ورد):

کاربرد میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در نمونه های محیطی با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی شعله

 

برای دیدن جزئیات بیشتر ، خرید و دانلود آنی فایل متن کامل با فرمت ورد می توانید به لینک زیر مراجعه نمایید:

 دانلود از لینک زیر

 کاربرد میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در نمونه های محیطی با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی شعله