پایان نامه ارشد رشته شیمی : پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

دانلود پایان نامه

عنوان پایان نامه :

  پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

یک صفحه از متن پایان نامه فقط برای نمونه :

۲-۲-۱-۲-۴٫ ستون‌های کروماتوگرافی مایع

نوع ستون تعیین کننده‌ی نوع روش کروماتوگرافی می‌باشد و HPLC شاخه‌های متعدد دارد که تفاوت آنها بیشتر در ستون است ]۱۷[.

طول اکثر ستون‌های تجزیه‌ای کروماتوگرافی مایع cm30-10 است. معمولاً ستون‌ها مستقیم‌اند و هر زمان که به طول‌های بیشتری نیاز باشد با متصل کردن دو یا چند ستون به یکدیگر این کار انجام می‌شود.

قطر داخلی ستون‌های مایع اغلب mm10-4 و متداول‌ترین اندازه‌ی ذرات پر کننده‌ها ۵ و ۱۰ میکرومتر است. شاید متداول‌ترین ستون در حال کار این روزها، ستونی با طول cm25 و قطر داخلی  mm6/4 است که با پر کننده‌های با ذرات ۵ میکرومتر پر شده است.

ستون‌هایی از این نوع ۴۰۰۰۰ تا ۶۰۰۰۰ بشقابک در متر دارند.

اغلب یک ستون کوتاه محافظ قبل از ستون تجزیه‌ای به کار می‌رود (precolumn) تا با حذف نه تنها مواد ذره‌ای و آلاینده‌ها از حلال‌ها، بلکه همچنین اجزای نمونه که به طور برگشت‌ناپذیر با فاز ساکن پیوند می‌دهند عمر ستون تجزیه‌ای را افزایش دهد.

ترکیب پر کننده‌ی ستون محافظ باید مشابه ستون تجزیه‌ای باشد؛ با وجود این، اندازه‌ی ذرات معمولاً بزرگ‌تر است تا افت فشار را به حداقل برساند ]۸[.

 

۲-۲-۱-۲-۴-۱٫ انواع پر کننده‌های ستون

دو نوع پر کننده‌ی اصلی به نام‌های ذرات پوسته‌دار و متخلخل، در کروماتوگرافی مایع وجود دارند که اولی از دانه‌های شیشه‌ای نامتخلخل کروی با قطر ۴۰-۳۰ میکرومتر تشکیل شده است و یک لایه‌ی متخلخل از جنس سیلیس، آلومین و یا یک رزین تبادل یونی روی سطح این دانه‌ها رسوب داده می‌شود. اخیراً پر کننده‌های پوسته‌دار عمدتاً در ستون‌های محافظ و نه برای ستون‌های تجزیه‌ای به کار می‌روند.

متن کامل در سایت امید فایل 

پر کننده‌ی ذره‌ای متخلخل در کروماتوگرافی مایع از ریز ذراتی با قطری در گستره‌ی ۱۰-۳ میکرومتر تشکیل می‌شود؛ برای یک اندازه معین، هر کوششی به عمل می‌آید تا گستره‌ی اندازه‌ی ذره به حداقل برسد. این ذرات از سیلیس، آلومین و یا رزین تبادل یونی تشکیل شده‌اند که نوع سیلیسی تا کنون متداول‌ترین بوده است ]۳۴[.

 

۲-۲-۱-۲-۵٫ دمای پیستون

برای بسیاری از کاربردها، کنترل دقیق دمای ستون لازم نیست و ستون را می‌توان در دمای محیط به کار برد. با وجود این، اغلب با ثابت نگه داشتن دمای ستون تا چند دهم درجه‌ی سانتی‌گراد، کروماتوگرام‌های بهتری به دست می‌آید. اکثر دستگاه‌های تجاری جدید امروزه به گرم کننده‌های ستونی مجهزند که دمای ستون را تا چند دهم درجه از نزدیک دمای محیط تا ۱۰۰ الی ۱۵۰ درجه‌ی سانتی‌گراد کنترل می‌کنند.

ستون‌ها همچنین ممکن است به ژاکت‌های آبی که از حمام با دمای ثابت تغذیه می‌شوند مجهز باشند تا کنترل دقیق دما را فراهم آورند ]۵۴[.

۲-۲-۱-۲-۶٫ آشکارسازها

وقتی که اجزاء مختلف آنالیت برحسب بر هم کنش متفاوت و همچنین حلالیت مختلف در فاز متحرک از همدیگر جدا شده و از ستون خارج شوند باید وسیله‌ای در سیستم داشته باشیم که به خروج اجزاء عکس‌العمل نشان دهد. به عبارتی خروج این مواد را اعلام دارد. این وظیفه بر عهده آشکارساز است. برعکس کروماتوگرافی گازی، کروماتوگرافی مایع هیچ آشکارسازی با کاربرد عمومی و اعتمادپذیر ندارد و یکی از زمینه‌های اصلی تلاش در توسعه‌ی کروماتوگرافی مایع، بهتر کردن آشکارساز بوده است ]۳۶[.

مشخصات یک آشکارساز ایده‌آل:

  1. حساسیت کافی
  2. پایداری خوب و تکرارپذیری
  3. جواب خطی نسبت به حل شده‌ها تا چند مرتبه بزرگی
  4. زمان جواب کوتاه که مستقل از سرعت جریان است.
  5. قابلیت اعتماد بالا و سهولت کاربرد.

دانلود  رایگان فایل دموی این پایان نامه(فقط حاوی ده صفحه از صفحات پایان نامه با فرمت ورد):

پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

 

برای دیدن جزئیات بیشتر ، خرید و دانلود آنی فایل متن کامل با فرمت ورد می توانید به لینک زیر مراجعه نمایید:

 دانلود از لینک زیر

  پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

Related posts: