دانلود پایان نامه

عنوان پایان نامه :

  پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

یک صفحه از متن پایان نامه فقط برای نمونه :

۲-۲-۱-۲-۱٫ مخزن فاز متحرک

با توجه به تحقیقات Skoog در کتاب اصول تجزیه دستگاهی، یک دستگاه جدید HPLC، به یک و یا تعداد بیشتری مخزن شیشه‌ای و یا فولاد زنگ نزن مجهز است که حاوی ml500 و یا بیشتر از حلال است. مخازن اغلب به وسایلی برای حذف گازهای حل شده، معمولاً اکسیژن و نیتروژن مجهزند که با تشکیل حباب‌ها سبب پهن شدن نوار می‌شوند و علاوه بر این، اغلب با عملکرد آشکارساز تداخل می‌کنند. گاززداها ممکن است به یک سیستم پمپ خلاء، یک سیستم تقطیر، وسایلی برای گرم کردن و هم‌زدن حلال یا همان طور که در شکل (۲-۸) نشان داده شده است، به سیستم‌هایی برای وارد کردن و پاشیدن حباب‌های یک گاز بی‌اثر برای خارج کردن گازهای حل شده در محلول، مجهز باشند.

یک راه مناسب آماده‌سازی حلال‌ها قبل از هدایت آنها به مخزن، صاف کردن حلال از داخل یک صافی ریز منفذ در خلاء است. این آماده‌سازی، گازها و همچنین مواد معلق را حذف می‌کند.

جداسازی که یک حلال با ترکیب ثابت را به کار می‌گیرد، شویش تک توانی نامیده می‌شود. اغلب اوقات، کارایی جداسازی یا شویش شیبی تا حد زیادی افزایش می‌یابد. در اینجا دو (و گاهی چند) سیستم حلال که قطبیت بسیار متفاوتی دارند، به کار گرفته می‌شوند ]۳۴[.

Brown در کتاب High pressure Liquid Chromatography، راه‌های گوناگون برای حذف گازهای موجود در حلال را به این صورت بیان کرد:

الف: استفاده از گاز نیتروژن بدین ترتیب که گاز نیتروژن را وارد محلول کرده و هوا از آن خارج می‌شود.

ب: به وسیله‌ی حمام اولتراسونیک

ج: به وسیله‌ی خلاء و مگنت ]۶۹[.

 

۲-۲-۱-۲-۲٫ سیستم‌های پمپ کننده

نیازمندی‌های مهم برای یک سیستم پمپ کننده‌ی HPLC:

(۱) تولید فشارهای تا psi6000، (۲) خروجی بدون تپ، (۳) سرعت جریان در گستره ml/min10-1/0، (۴) کنترل جریان و تکرارپذیری جریان تا ۵/۰% نسبی و یا بهتر، (۵) اجزای سازنده‌ی مقاوم در مقابل خوردگی (فولادهای مختلف زنگ نزن یا تفلون) است.

سه نوع پمپ به نام پمپ‌های پیستونی، پمپ‌های نوع جابجایی یا سرنگی و پمپ‌های با فشار ثابت یا بادی متداول است ]۶۲[.

Phyllis R. Brown در مقاله‌ی خود در سال ۱۹۹۰ درباره‌ی مراقبت‌هایی که باید از پمپ کرد، نوشت:

  1. پمپ نباید با فشار خیلی بالا کار کند، زیرا احتمال ایجاد نشتی وجود دارد.
  2. حلال باید با فیلترهای ۲۲/۰ میکرومتر فیلتر شود.
  3. Cheek Valve باید با اسیدنیتریک ۲۰% شسته شود.
  4. پمپ نباید هرگز خشک کار کند ]۷[.

 

۲-۲-۱-۲-۳٫ سیستم‌های تزریق نمونه

Skoog در کتاب اصول تجزیه دستگاهی نوشته است: اغلب اوقات عامل محدود کننده‌ی دقت در اندازه‌گیری‌های کروماتوگرافی مایع، به تکرارپذیری وارد کردن نمونه در پر کننده‌ی ستون مربوط است. مساله توسط پهن شدگی نوار که با انباشته شدن بیش از حد عادی ستون توام است، حادتر می‌شود. بنابراین حجم‌های به کار رفته باید خیلی کوچک، در حد چند دهم تا ۵۰۰ باشند ]۳۴،۶۸[.

اولین و ساده‌ترین وسیله برای وارد کردن نمونه، تزریق سرنگی از درون یک درپوش بود. برای این منظور از ریز سنگ‌های طراحی شده برای مقاومت در برابر فشار psi 1500 استفاده شده است.

دانلود  رایگان فایل دموی این پایان نامه(فقط حاوی ده صفحه از صفحات پایان نامه با فرمت ورد):

پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

 

برای دیدن جزئیات بیشتر ، خرید و دانلود آنی فایل متن کامل با فرمت ورد می توانید به لینک زیر مراجعه نمایید:

 دانلود از لینک زیر

  پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace