دانلود پایان نامه ارشد شیمی : پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

دانلود پایان نامه

عنوان پایان نامه :

  پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

یک صفحه از متن پایان نامه فقط برای نمونه :

۲-۱-۱-۲-۳٫ میکرواستخراج فاز مایع از فضای فوقانی با فیبر توخالی

نمونه‌برداری از فضای فوقانی روش موفقی برای استخراج ترکیبات فرار و نیمه فرار از نمونه‌های پیچیده است، به طوری که در آن گونه‌ها ابتدا از نمونه جامد یا مایع خود به فضای فوقانی نمونه انتقال می‌یابند، سپس نمونه‌برداری و اندازه‌گیری انجام می‌گیرد. بدیهی است که گونه‌هایی به این روش قابل اندازه‌گیری هستند که فراریت لازم جهت انتقال به فضای فوقانی را داشته باشند. روش‌های نمونه‌برداری از فضای فوقانی دارای حساسیت کمی هستند، مگر اینکه روش‌های مختلف میکرواستخراج از فضای فوقانی انجام گیرد. در این روش‌ها گونه‌های خارج شده از بافت نمونه، ابتدا به فضای فوقانی نمونه وارد و سپس توسط یک فاز استخراجی جذب و تغلیظ می‌شوند. در نهایت گونه‌ها به دستگاه اندازه‌گیری تزریق می‌شوند. تغلیظ انجام شده باعث دستیابی به حساسیت‌های بالا شده و اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم گونه‌های مختلف را امکان‌پذیر می‌سازد.

روش‌های میکرواستخراج از فضای فوقانی به کار رفته تا کنون بر مبنای دو روش فاز جامد و قطره بوده‌اند. در روش میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی، نمونه حاوی گونه‌های مختلف در ظرف در بسته‌ای قرار داده می‌شود و از فیبری با پوشش‌ها و جاذب‌های مختلف برای استخراج و تغلیظ نمونه استفاده می‌شود. پس از گذشت مدت زمان لازم و به تعادل رسیدن سیستم، فیبر جاذب به منظور آنالیز به دستگاه‌های اندازه‌گیری معرفی می‌گردد. این روش دارای معایبی چون، قیمت نسبتاً بالای فیبرهای فاز جامد، محدودیت در انواع پوشش فیبرها، محدود بودن طول عمر فیبرها و اثرات حافظه می‌باشد ]۴[.

اما در روش میکرواستخراج با قطره، چند میکرولیتر از یک حلال آلی از انتهای سوزن یک میکروسرنگ در فضای فوقانی یک ظرف در بسته حاوی محلول نمونه در حال هم‌زدن به طور معلق نگهداشته می‌شود. پس از گذشت مدت زمان مشخص و انتقال مقداری از آنالیت‌ها به فاز آلی، حلال به داخل سرنگ کشیده شده و به سیستم اندازه‌گیری تزریق می‌شود. این تکنیک، ساده، سریع، ارزان و بسیار حساس است و تنها با استفاده از یک میکروسرنگ، مراحل مختلف استخراج، تغلیظ و تزریق به سیستم اندازه‌گیری قابل انجام است. علاوه بر این به دلیل عدم تماس مستقیم حلال استخراج کننده با بافت نمونه، مزاحمت‌های ناشی از آلودگی حلال استخراج کننده توسط بافت نمونه رفع شده است. از طرفی در این روش می‌توان از حلال‌های استخراج کننده قابل امتزاج با آب نیز استفاده کرد. از محدودیت‌های این روش تبخیر حلال استخراج کننده با گذر زمان می‌باشد که مانع از افزایش زمان و استخراج و همچنین دمای محلول می‌شود

که این مشکل را می‌توان با سرد کردن سوزن میکروسرنگ که منجر به سرد شدن میکرو قطره می‌شود تا حدودی رفع کرد. البته این روش دارای مشکلاتی نظیر عدم استفاده از حجم‌های بیشتر قطره به دلیل افتادن قطره و مساحت سطح کوچک قطره می‌باشد که منجر به کاهش کارایی استخراج می‌گردد. به دنبال تحقیقات صورت گرفته روی HF-LPME که همگی براساس استخراج مستقیم از محلول نمونه می‌باشد. Jiang یک روش جدید از آنالیز فضای فوقانی بر مبنای HF-LPME را معرفی کردند. این تکنیک مشابه با روش استفاده شده در HF-LPME می‌باشد، با این تفاوت که فیبر توخالی در فضای فوقانی محلول نمونه قرار می‌گیرد. بدین ترتیب مزاحمت‌های ناشی از بافت پیچیده نمونه برطرف می‌شود. از طرفی به دلیل اینکه فاز استخراجی درون فیبر توخالی قرار گرفته، مشکل افتادن حلال استخراجی در اینجا رفع شده است و می‌توان از حجم‌های بیشتر نیز استفاده نمود. علاوه بر این دلیل افزایش مساحت سطح تماس حلال استخراجی و فضای فوقانی، استخراج‌ها سریع‌تر و با کارایی بیشتری قابل انجام است. همچنین به دلیل ارزان بودن فیبر توخالی، می‌توان از هر فیبر یک بار برای استخراج استفاده نمود. بنابراین مشکلات اثرات حافظه، موجود در روش فاز جامد، در این روش وجود نخواهد داشت. از محدودیت این روش می‌توان به تبخیر و از دست رفتن حلال استخراجی طی فرایند استخراج اشاره کرد، که این مشکل نیز با سرد کردن حلال استخراجی قابل رفع است. شماتیک میکرواستخراج فاز مایع فیبر توخالی به دو روش مستقیم و فضای فوقانی در شکل (۲-۷) نشان داده شده است.

دانلود  رایگان فایل دموی این پایان نامه(فقط حاوی ده صفحه از صفحات پایان نامه با فرمت ورد):

پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

متن کامل در سایت امید فایل 

 

برای دیدن جزئیات بیشتر ، خرید و دانلود آنی فایل متن کامل با فرمت ورد می توانید به لینک زیر مراجعه نمایید:

 دانلود از لینک زیر

  پیش تغلیظ داروی رالوکسیفن به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی و اندازه گیری دارو به روش HPLC در مقادیر Trace

Related posts: