پایان نامه

عنوان پایان نامه :

 ساخت و مشخصه‌یابی فوتوکاتالیست‌های پایه نانوتیتانیا برای گوگردزدایی ترکیب مقاوم گوگردی دی‌بنزوتیوفن

یک صفحه از متن پایان نامه فقط برای نمونه :

۱-۱۴-۲٫ آنالیز ساختاری :

منظور از آنالیز ساختاری یک ماده مشخص نمودن جایگاه اتم‌ها در کنار یکدیگر و به دست آوردن ساختار شیمیایی ماده مورد نظر است، در همین راستا روش‌های گوناگونی برای آنالیز ساختاری استفاده می‌شوند که بر اساس عامل محرک تقسیم‌بندی شده‌اند. این تقسیم‌بندی شامل روش‌های مبتنی بر امواج الکترومغناطیسی و روش‌های مبتنی بر الکترون می‌باشد و ما فقط به ذکر روش پراش اشعه ایکس[۱] ) ( XRD که مبتنی بر امواج الکترومغناطیس است، می‌پردازیم.

 

الف) پراش اشعه ایکس : (XRD)

پرتو ایکس یا اشعه ایکس (اشعه رونتگن) نوعی از امواج الکترو‌مغناطیس با طول‌موج حدود ۱۰تا ۲-۱۰ آنگستروم است یعنی در محدوده بین پرتو گاما و پرتو فرابنفش قرار دارد که در بلورشناسی و عکسبرداری از اعضای داخلی بدن و عکسبرداری از درون اشیای جامد و به عنوان یکی از روش‌های تست غیرمخرب در تشخیص نقص‌های موجود در اشیای ساخته شده کاربرد دارد. پرتو ایکس در سال ۱۹۸۵ توسط ویلهلم کنراد رونتگن[۲] ، فیزیکدان آلمانی کشف شد و به دلیل نا‌شناخته بودن ماهیت آن، پرتو ایکس نامیده شد. در بلورشناسی،
طرح‌های حاصل از تعداد زیادی اتم در جهت‌های مختلف، می‌تواند جزئیات طرح ساختمانی اتم‌ها در بلور را نشان دهد و بنابراین می‌توان اطلاعات دقیقی در مورد شکل ساختمانی ترکیب به دست آورد. از کاربردهای XRD می‌توان به اندازه‌گیری میانگین فواصل بین لایه‌ها یا سری‌های اتمی، تعیین موقعیت تک‌بلور یا دانه و ترتیب اتم‌ها، شناسایی ساختارکریستالی مواد ناشناخته، تعیین مشخصات ساختاری شامل پارامتر شبکه، اندازه و شکل دانه، کرنش، ترکیب فاز و تنش داخلی مناطق کریستالی کوچک، تشخیص فازهای کریستالی و موقعیت آنها، اندازه‌گیری ضخامت فیلم‌های نازک و چندلایه نام برد. همچنین در روش XRD با استفاده از رابطه شرر[۳] می‌توان در شرایط خاص اندازه دانه‌های نانومتری را تعیین کرد. الگوی دریافتی پراش پرتو ایکس برای نانو مواد با اندازه دانه کمتر از ۱۰۰ نانومتر، گستردگی محسوسی را در خطوط پراش پرتو ایکس از خود نشان می‌دهد. به عبارت دیگر سطح زیر منحنی پیک‌های حاصل از پراش پرتو ایکس نانو مواد نسبت به مواد معمولی، مقدار بزرگ‌تری است. این گستردگی یا پهن شدن پیک‌ها می‌تواند در تخمین متوسط اندازه دانه مواد نانوساختار به کار رود. اندازه ذرات را می‌توان از یک پیک در الگوی XRD و با استفاده از رابطه شرر تعیین کرد که در این رابطه، D اندازه دانه کریستالی، λ طول‌موج اشعه ایکس، ß  پهنای پیک ماکسیمم در نصف ارتفاع آن بر حسب رادیان و θ زاویه پراش می‌باشد.

(۱-۱۶)                                                                                            cosθß / ג D=0.9

 

ب) فلورسانس اشعه ایکس (XRF) :

در روش فلورسانس اشعه ایکس[۴] عمل برانگیختن معمولاً به روش تابش به نمونه مورد آزمایش با پرتوهای اشعه X انجام می‌پذیرد. تحت این شرایط عناصر موجود در نمونه با جذب اشعه ایکس اولیه، برانگیخته شده و پرتوهای اشعه X ثانویه‌ایی که برای هر عنصر ویژه‌ است، منتشر می‌کنند. فلورسانس پرتو یکی از پرکاربردترین روش‌های تجزیه‌ایی برای شناسایی کیفی عناصر با عدد اتمی بیشتر از اکسیژن ( ۸< ) است. به علاوه این روش غالباً برای تجزیه‌های عنصری نیمه‌کمی و کمی نیز به کار گرفته می‌شود. ْبه عنوان مثال Baird و Henke نشان دادند که در نمونه‌های سنگ گرانیتی می‌توان ۹ عنصر را در یک گستره زمانی ۱۲ دقیقه‌ای (شامل آماده‌سازی نمونه) تعیین کرد. میانگین دقت این روش در شرایط مناسب و در صورت وجود استانداردهای مورد نیاز حدود ۰۸/۰ درصد است [۳۷].

 

۱-۱۴-۳٫ آنالیز مورفولوژی :

 

آنالیز (BET/ BJH) :

جهت محاسبه مساحت سطح بهترین نمونه کاتالیست مورد استفاده در این تحقیق، و نیز تعیین سایز حفرات موجود در کاتالیست از روش BET/BJH با کمک دستگاه Quantachrome NOVA 2200e استفاده شده است. این آزمایش شامل سه قسمت گاززدایی[۵]، جذب نیتروژن، دفع نیتروژن و کالیبراسیون برای تعیین تعداد مول‌های نیتروژن جذب شده می‌باشد. جهت انجام این آزمایش، ابتدا نمونه کاتالیستی تحت جریان نیتروژن در دمایی کمتر از دمای کلسیناسیون کاتالیست در حدود C°۳۰۰ گاززدایی شد تا مواد جذب شده روی سطح نمونه دفع گردند. سپس نمونه در دمای نیتروژن مایع (C° ۱۹۶-) و در معرض جریانی از  vol% N215 درHe  قرار
می‌گیرد تا نیتروژن در سطح به صورت تک‌لایه جذب شود. آنگاه نیتروژن جذب شده بر سطح نمونه تحت جریان N2 در دمای محیط دفع می‌گردد. میزان نیتروژن جذب و دفع شده توسط دستگاه ثبت و ضبط شده و جهت تعیین تعداد مول‌های نیتروژن جذب شده روی سطح، مقدار ۲ سی‌سی نیتروژن به دستگاه تزریق شده و سطح زیر نمودار عملیات دفع و کالیبراسیون محاسبه شده و تعداد مول‌های نیتروژن جذب شده بر سطح کاتالیست، محاسبه شده و با کمک سطح مقطع مولکول‌های نیتروژن (با فرض کروی بودن)، دستگاه مساحت سطح نمونه را توسط نرم‌افزار TPRWin محاسبه می­کند.

از آنجاییکه در این تحقیق، پایه مورد استفاده در سنتز فوتوکاتالیست‌ها یک نوع پایه‌ی زئولیتی می‌باشد، لذا در این بخش توضیح مختصری راجع به زئولیت‌ها، ساختمان آنها و روش‌های سنتز ارائه می‌گردد.

 

۱-۱۵٫ تاریخچه پیدایش زئولیت‌ها :

زئولیت‌ها خانواده بزرگی از کانی‌‌ها را تشکیل می‌دهند که به صورت طبیعی در نقاط مختلف دنیا به وجود
آمده‌اند. در سال ۱۷۵۶ معدن‌شناسی سوئدی به نام Friher.E.Fredrick.Cronter زئولیت‌ را کشف کرد. زئولیت‌ به زبان یونانی (Greek) به معنی سنگ‌جوشان (boiling stone) می‌باشد و از دو واژه “زئو” به معنی جوشان و “لیتوس” به معنی سنگ تشکیل شده است و برای دسته خاصی از کانی‌ها که در اثر افزایش دما جوشان به نظر رسیده و بخار آب تولید می‌کردند به کار گرفته شد و امروزه واژه زئولیت‌ هر نوع آلومینوسیلیکاتی که خواصی از نوع زئولیت‌ را نشان دهد را در برمی‌گیرد. زئولیت‌ها بسیار شبیه کریستال‌های شناخته ‌شده‌ای با منشأ هیدروترمال (که در ژئودها و شکاف‌های آتشفشانی موجودند) و یا مشابه اجرام میکروکریستالین با منشأ رسوبی هستند [۳۲].

 

۱-۱۶٫ ساختمان زئولیت‌ها :

زئولیت‌ها، جامدات بلورین با خلل و فرج و منافذ ریز می‌باشند و حاوی شیارها و کانال‌هایی به ابعاد ۳ تا ۱۰ آنگستروم می‌باشند، که اصطلاحاً غربال مولکولی[۶] نامیده می‌شوند. توزیع اندازه حفره برای غربال‌های مولکولی زئولیت‌، سیلیکاژل و کربن فعال به طور شماتیک در شکل (۱-۶)، نشان داده شده است[۲۰].

[۱] X- Ray Difraction

[۲] Wilhelm Conrad Röntgen

[۳] Scherrer

[۴] X-Ray Flourencence

[۵] Degas

[۶] Molecular Sieve

دانلود  رایگان فایل دموی این پایان نامه(فقط حاوی ده صفحه از صفحات پایان نامه با فرمت ورد):

ساخت و مشخصه‌یابی فوتوکاتالیست‌های پایه نانوتیتانیا برای گوگردزدایی ترکیب مقاوم گوگردی دی‌بنزوتیوفن

 

برای دیدن جزئیات بیشتر ، خرید و دانلود آنی فایل متن کامل با فرمت ورد می توانید به لینک زیر مراجعه نمایید:

 دانلود از لینک زیر

 ساخت و مشخصه‌یابی فوتوکاتالیست‌های پایه نانوتیتانیا برای گوگردزدایی ترکیب مقاوم گوگردی دی‌بنزوتیوفن