دانلود پایان نامه

عنوان پایان نامه :

 بررسی واکنش تک ظرفی اسپایرو دی هیدروفوران حاصل از ۱و۳- سیکلوهگزان دی اون با سیانوژن برومید و آلدهیدهای مختلف در حضور سدیم متوکسید و یا اتوکسید

یک صفحه از متن پایان نامه فقط برای نمونه :

۱-۱-    مواد شیمیایی مورد استفاده

برای اجرای کارهای عملی این پایان نامه، از ۱و۳- سیکلوهگزان­دی­اون به عنوان ماده اولیه، و اورتو- نیترو بنزآلدهاید، متا نیترو بنزآلدهاید، ۵،۴،۳- تری­متوکسی بنزآلدهاید،۲-هیدروکسی بنزآلدهاید، پارا فلوئورو بنزآلدهاید، فرمالدهاید، بنزآلدهاید، فتالالدهاید و ترفتالالدهاید، به عنوان آلدهید و از اتانول و متانول به عنوان حلال، که از شرکت­های Fluka، MerkوAldrich، خریداری شده و بدون نیاز به خالص­سازی مورد استفاده قرار گرفتند.

 

۱-۲-    سنتز سیانوژن برومید

سیانوژن برومید (۲۹) به عنوان ماده اولیه با استفاده از تکنیک ارائه شده در منبع [] در آزمایشگاه و با رعایت نکات ایمنی سنتز شده و مورد استفاده قرار گرفت.

مشخصات ترکیب (۲۹)

مشخصات فیزیکی: جامد سفید رنگ، نقطه ذوب: ۰C54- 49، نقطه جوش: ۰C62-61

۱-۳-    ۱و۳ سیکلوهگزان­دی­اون

۱و۳- سیکلوهگزان­دی­اون (۲۸) به عنوان ماده اولیه مورد استفاده قرار گرفت.

مشخصات ترکیب (۲۸)

مشخصات فیزیکی: جامد سفید رنگ، نقطه ذوب ۰C105- 102.8، نقطه جوش: ۰C235.06

 

۱-۴-           واکنش سیانوژن برمید با ۱و۳- سیکلوهگزان­دی­اون و آلدهیدهای مختلف در حضور سدیم اتوکسید و در حلال متانول

 

۱-۴-۱-   واکنش سیانوژن برومید با ۱و۳- سیکلوهگزان­دی­اون­و ۳- نیتروبنزآلدهاید در حضور سدیم اتوکسید و در حلال متانول(ترکیب a104)

در یک بالن ۲۵ میلی لیتری ۲۲۴٫۲۶ میلی گرم (۲ میلی مول) ۱و۳- سیکلوهگزان­دی­اون و مقدار۱۵۱ میلی گرم (۱ میلی مول) از آلدهید مورد نظر را در ۱۰ میلی لیتر متانول کاملا حل و سپس مقدار ۱۳۰ میلی گرم (۱٫۳ میلی مول) سدیم اتوکساید نیز به بالن اضافه کردیم و اجازه دادیم تا مخلوط واکنش ۳-۲ دقیقه بر روی همزن مغناطیسی هم بخورد. محلول حاصل را در قیف افزاینده حاوی لوله جانبی ریخته و قطره قطره به یک بالن ۲۵ میلی لیتری حاوی ۱۰۶ میلی گرم (۱ میلی مول) سیانوژن برومید (احتیاط: سیانوژن برومید بسیار سمی است و کار با این ترکیب حتما زیر هود انجام بگیرد) که در ۲ میلی لیتر متانول حل شده، و مجهز به همزن مغناطیسی و حمام یخ بود اضافه کردیم. پیشرفت واکنش را با TLC کنترل کردیم (n- هگزان : اتیل استات ۸:۱۰) پس از حدود ۴۸ ساعت واکنش تمام شد. رنگ آغازی واکنش بی رنگ بوده و رنگ پایانی آن زرد رنگ بود.محلول حاصل را در یک بشر ریخته و روی آن را با پارافیلم پوشاندیم. بعد از ۵-۴ روز رسوب (در بعضی موارد رسوب کریستالی) تشکیل شد که بعد از جداسازی، مشخص شد ترکیبa104 با راندمان ۷۵ درصد حاصل شده است. البته در بعضی از مواقع در طول واکنش رسوب تشکیل می‌شد که در این صورت رسوب تشکیل شده همان محصول بود. از محصول بدست آمده برای شناسایی طیف_های FT-IR , 1H-NMR,13C-NMR گرفته شد.

مشخصات ترکیب(a104)

مشخصات فیزیکی: جامد سفید رنگ، نقطه ذوب :  °C212-210

مشخصات طیفی (اشکال۱ تا ۳ ضمیمه طیف­ها،صفحات۶۳-۶۱  )

 

FT IR (KBr cm-1) 3400, 3159, 2953, 2873, 1724, 1602, 1525, 1427, 1382, 1347, 1254, 1226, 1189, 1110, 1035, 995, 945, 881, 844, 809, 726, 680, 638, 586, 534, 498, 454 cm-1

۱H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) δ ۱/۵۵-۲/۵۱ (m, 12H), 3.16 (d, 1H, J = 10.8 Hz), 3/28 (s, 1H), 3/35 (bs, 1H), 4/00 (d, 1H, J = 10.4 Hz), 4/44 (s, 0.5 H), 7/05 (d, 1H, J = 11.2 Hz), 7/05-8.02 (m, 3H)

۱۳C NMR (DMSO-d6, 75 MHz) δ ۲۰۵/۴ ۲۰۵/۱, ۱۹۶/۱, ۱۹۵/۵, ۱۷۰/۰, ۱۶۸/۵, ۱۴۷/۴, ۱۴۷/۳, ۱۴۷/۱, ۱۴۷٫۰, ۱۳۵/۶, ۱۳۵/۰, ۱۲۸/۷, ۱۲۸/۶, ۱۲۳٫۰, ۱۲۲/۶, ۱۲۰/۴, ۱۲۰/۱, ۱۱۴/۶, ۱۱۰/۰, ۱۰۱/۱, ۱۰۰/۱, ۵۸/۸, ۵۸/۲, ۳۶/۴, ۳۶/۰, ۳۴/۶, ۳۳/۱, ۳۲/۸, ۳۱/۴, ۲۸/۶, ۲۸/۴, ۲۰/۶, ۲۰/۳, ۲۰/۰, ۱۹/۷

 

۱-۴-۲-  واکنش سیانوژن برمید با ۱و۳– سیکلوهگزان­دی­اون و۳،۴،۵ – تری­متوکسی بنزآلدهاید در حضور سدیم اتوکسید و در حلال متانول (b104)

این واکنش مشابه روش ذکر شده در بخش ۲-۵-۱ بوده و ترکیب b104 را با راندمان ۷۵ درصد تولید کرد.

مشخصات ترکیب(b104)

مشخصات فیزیکی : جامد سفید رنگ، نقطه ذوب :C⁰ ۹۵-۹۳

مشخصات طیفی (اشکال۴ تا ۶ در ضمیمه طیف ­ها،صفحات ۶۶-۶۴ )

دانلود  رایگان فایل دموی این پایان نامه(فقط حاوی ده صفحه از صفحات پایان نامه با فرمت ورد):

بررسی واکنش تک ظرفی اسپایرو دی هیدروفوران حاصل از ۱و۳- سیکلوهگزان دی اون با سیانوژن برومید و آلدهیدهای مختلف در حضور سدیم متوکسید و یا اتوکسید

 

برای دیدن جزئیات بیشتر ، خرید و دانلود آنی فایل متن کامل با فرمت ورد می توانید به لینک زیر مراجعه نمایید:

 دانلود از لینک زیر

 بررسی واکنش تک ظرفی اسپایرو دی هیدروفوران حاصل از ۱و۳- سیکلوهگزان دی اون با سیانوژن برومید و آلدهیدهای مختلف در حضور سدیم متوکسید و یا اتوکسید