دانلود پایان نامه

عنوان پایان نامه :

 اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

یک صفحه از متن پایان نامه فقط برای نمونه :

میکرو استخراج با فاز مایع

امروزه روش‌های متعددی جهت کاهش حجم حلال استخراجی تا حد چند میکرولیتر ارائه شده و گسترش یافته‌اند. در این روش ها فاز آلی به صورت یک قطره یا یک فیلم نازک در تماس با نمونه یا فضای فوقانی آن قرار گرفته و گونه‌ها بین بافت نمونه و حلال آلی و یا فاز فضای فوقانی و حلال آلی توزیع می‌شوند. پس از گذشت مدت زمان مشخصی فاز آلی به سیستم اندازه گیری منتقل شده و اندازه‌گیری انجام می‌شود [۲۹].

مورای اولین بار در سال ۱۹۷۹ یک روش میکرو استخراج را جهت وارد سازی نمونه به دستگاه کروماتوگرافی گازی معرفی کرد. در این کار او از ۲۰۰ میکرولیتر از یک حلال آلی غیر قابل امتزاج با آب استفاده نمود. در سال‌های اخیر با ارائه روش‌های جدید حجم حلال آلی مصرفی به مقادیر خیلی کمتر کاهش یافته است.

از مزایای این تکنیک سرعت استخراج بالا، سادگی، ارزان بودن دستگاه های مورد نیاز و حجم کم حلال آلی مصرفی می باشد. از این روش برای استخراج کلروفنل‌ها، الکل‌ها، نیتروآروماتیک‌ها، کلروبنزن‌ها، داروها و ترکیبات آلی فرار در آب استفاده شده است [۳۰].

۲-۲-۴- میکرو استخراج با فاز جامد

این روش استخراج برای اولین بار توسط پاوئولیزین[۱] و بلاریدا[۲] در سال ۱۹۸۰ ارائه شد. در این روش آنالیت توسط فیبر پوشیده شده با لایه‌ی نازک پلیمری جذب می‌شود. میکرواستخراج فاز جامد یک تکنیک ساده در مقیاس میکرو می‌باشد. مزیتی که این روش دارد عبارت است از اینکه آنالیت‌ها در فاز جامد جمع شده و می­توان آنها را درون یک دستگاه کروماتوگرافی برای آنالیز تزریق کرد. این روش استخراج با استفاده از مقدار خیلی کم آنالیت طی جذب به داخل فیبر پوشانده شده با سیلیکا انجام می­شود سپس فیبر را می­توان به کوره­ی گرم یک کروماتوگرافی تزریق کرد که آنالیت در اثر حرارت واجذب می­شود.

اساس میکرواستخراج فاز جامد سرنگ اصلاح شده می­باشد، یک فیبر سیلیکای گداخته شده به وسیله­ی یک فازی از پلی­سیلیکان یا برخی پلیمرهای دیگر پوشانده شده است. در میکرواستخراج با فاز جامد فیبر حجم کوچک و ویژه‌ای از فاز استخراجی می‌باشد که با چسب­های با تحمل دمایی بالا درون لوله زنگ نزن کوچک که انتهای آن به سوزن سرنگ امتداد می‌باید، چسبیده می‌شود. فیبر شکننده ابتدا درون سوزن سرنگ خودبند محافظت می‌شود سپس در مورد نمونه­های مایع، فیبر پوشش داده شده درون محلول برای یک دروه‌ی زمانی حدود ۱۵-۲ دقیقه فرو برده می­شود. نمونه به داخل فیبر جذب سطحی شده سپس فیبر به درون سوزن برگردانده و سوزن از ظرف نمونه خارج می­گردد. و در این مرحله سوزن حاوی آنالیت استخراج شده به درون ورودی کروماتوگرافی تزریق می‌شود. فیبر در محفظه‌ی تزریق از درون محافظش خارج شده و سپس گرما باعث واجذب نمونه از فیبر گردد و آنالیت در راه ورودی ستون باریک کروماتوگرافی متمرکز می‌شود.

از میکرواستخراج فاز جامد می‌توان برای تزریق به هر سیستم (کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا وگروماتوگرافی گازی) به صورت  تقسیمی[۳] ، غیر­تقسیمی[۴] و مستقیم[۵] تزریق کرد [۳۱].

۲-۲-۵-استخراج با سیال فوق بحرانی

این تکنیک استخراج برای خارج نمودن آنالیت از بافت‌های جامد مورد استفاده قرار گرفته است. یک سیال وقتی در شرایط فوق بحرانی است که دما و فشار آن از دما و فشار بحرانی آن بیشتر شود.

دمای بحرانی، حداکثر دمایی که در آن یک گاز می‌تواند با افزایش فشار به مایع تبدیل شود. همچنین، فشار بحرانی، حداکثر فشاری که در آن یک مایع می‌تواند با افزایش دما به گاز تبدیل شود. سیالات فوق بحرانی به دلیل خواص منحصر به فردی که دارند، فرآیندهای تولید مواد را بهبود بخشیده و می‌توانند مواد و محصولات جدیدتری را نیز تولید کنند.

[۱] Pawliszyn

[۲] Belarida

[۳] Split

[۴] Split Less

[۵] On-Column

دانلود  رایگان فایل دموی این پایان نامه(فقط حاوی ده صفحه از صفحات پایان نامه با فرمت ورد):

اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

 

برای دیدن جزئیات بیشتر ، خرید و دانلود آنی فایل متن کامل با فرمت ورد می توانید به لینک زیر مراجعه نمایید:

 دانلود از لینک زیر

 اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی